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和平商贸有限公司
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供应乙醇脱水法生产草酸二乙酯 |
乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法,是以工业草酸和乙醇为原料,利用乙醇和反应生成的水共沸,经蒸馏脱去反应水。反应达*一次酯化终点,加入上批次负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物,进行二次酯化,生产草酸二乙酯。
该方法包括下列步骤:
(1)*一步,保温酯化:将工业草酸和温度1℃-86℃,浓度80%-100%的乙醇,按重量比1∶0.35-0.80加入反应釜,也可加入催化剂,加热到94℃-106℃ ,然后再向反应釜加入温度1℃-86℃,浓度80%-100%的乙醇,使酯化反应温度控制在80℃-102℃,保温酯化小于二小时。
(2)第二步,共沸脱水:使酯化反应温度控制在80℃-170℃之间,向反应釜连续滴加温度1℃-86℃,浓度80%-100%的乙醇。浓度80%-100%的乙醇、反应生成的水和少量草酸等物质的共沸物,经初次蒸馏,以初馏温度78℃-86℃馏出,再经蒸馏,得浓度80%-100%的乙醇,循环使用。
(3)第三步,二次酯化:反应达*一次酯化反应终点时,加入上批次负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物,继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水,至第二次酯化反应终点。
(4)第四步,馏出负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物:达第二次酯化反应终点时,继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水,当酯化反应温度达170℃时,停止滴加温度1℃-86℃,浓度80%-100%的乙醇,停止加热,温度降至120℃时,进行负压蒸馏,馏出负压蒸馏低于120℃/21.3KPa的馏出物,该馏出物参与下批次二次酯化反应。
(5)第五步,产出成品:收集负压蒸馏120℃-125℃/21.3KPa-22.1KPa的馏出物,得成品草酸二乙酯。
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